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上篇 有机化学实验 1

第1章 有机化学实验的基础知识 1

1.1 实验安全知识 1

1.1.1 实验室规则 1

1.1.2 常见警告标识符号 2

1.1.3 火灾的预防和灭火 2

1.1.4 爆炸事故的预防 4

1.1.5 中毒事故的预防 4

1.1.6 意外事故的急救处理 5

1.1.7 实验废物的处理 6

1.2 玻璃仪器的使用、洗涤与干燥 7

1.2.1 常用的玻璃仪器 7

1.2.2 玻璃仪器使用注意事项 10

1.2.3 玻璃仪器的洗涤与干燥 11

1.3 常用的反应装置与设备 11

1.3.1 常用的反应装置 11

1.3.2 反应装置的安装与拆卸 13

1.3.3 实验室常用设备 13

1.4 化学试剂的一般知识 17

1.4.1 化学试剂的规格 17

1.4.2 实验用水及气体钢瓶 18

1.4.3 化学试剂的取用 19

1.4.4 化学试剂的保管 19

1.5 实验记录与实验报告 20

1.5.1 实验预习 20

1.5.2 实验记录 21

1.5.3 实验报告 21

1.6 化学文献简介 22

1.6.1 原始文献 23

1.6.2 工具书和数据手册 24

1.6.3 化学文摘 24

1.6.4 参考教材 25

1.6.5 网络资源 25

第2章 基本操作技术与实验技能 27

实验2.1 加热与冷却 27

实验2.2 配塞及简单玻璃加工操作 30

实验2.3 升华 33

实验2.4 常压蒸馏 35

实验2.5 减压蒸馏 38

实验2.6 水蒸气蒸馏 40

实验2.7 分馏 43

实验2.8 重结晶与过滤 45

实验2.9 萃取与洗涤 49

实验2.10 薄层色谱 52

实验2.11 柱色谱 54

实验2.12 纸色谱 57

第3章 有机化合物物理常数的测定 59

实验3.1 熔点的测定与温度计校正 59

实验3.2 沸点的测定 62

实验3.3 折光率与旋光度的测定 63

第4章 有机化合物的合成实验 69

实验4.1 取代反应：正溴丁烷的制备 69

实验4.2 取代反应：溴乙烷的制备 71

实验4.3 脱水反应：环己烯的合成 72

实验4.4 脱水反应：正丁醚的制备 74

实验4.5 酰基化反应：乙酰苯胺的制备 76

实验4.6 酰基化反应：乙酰水杨酸的制备 77

实验4.7 氧化反应：环己酮的制备 79

实验4.8 氧化反应：己二酸的制备 81

实验4.9 酯化反应：乙酸乙酯的制备 83

实验4.10 酯缩合反应：乙酰乙酸乙酯的制备 85

实验4.11 磺化反应：对氨基苯磺酸的制备 87

实验4.12 氯磺化反应：对乙酰氨基苯磺酰氯的制备 89

实验4.13 氨解反应：对氨基苯磺酰胺的制备 90

实验4.14 重氮化和偶合反应：甲基橙的制备 92

实验4.15 Friedel-Crafts反应：苯乙酮的制备 95

实验4.16 Diels-Alder反应：蒽与顺丁烯二酸酐的反应 97

实验4.17 Perkin反应：肉桂酸的制备 98

实验4.18 Cannizzaro反应：呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 100

实验4.19 格氏反应：三苯甲醇的制备 102

实验4.20 相转移催化反应：7,7-二氯双环［4,1,0］庚烷的合成 104

实验4.21 皂化反应：透明皂的制备 106

实验4.22 Williamson反应：苯氧乙酸的合成 108

实验4.23 Knoevenagel反应：香豆素-3-羧酸的制备 109

实验4.24 Reimer-Tiemann反应：香草醛的合成 111

第5章 天然有机物的提取与分离 113

实验5.1 从茶叶中提取咖啡因 113

实验5.2 黄连素的提取 115

实验5.3 从槐花米中提取芦丁 117

中篇 高分子化学及物理实验 119

第6章 高分子化学及物理实验的基础知识 119

6.1 实验安全知识 119

6.2 分离与纯化 121

6.2.1 单体的精制 121

6.2.2 引发剂的精制 123

6.2.3 聚合物的分离与纯化 125

6.2.4 聚合物的干燥 127

6.3 聚合反应方法 128

6.4 聚合物的稳定剂 130

第7章 高分子化学实验 133

实验7.1 引发剂的精制与纯度分析 133

实验7.2 单体的精制与纯度分析 134

实验7.3 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合 136

实验7.4 苯乙烯自由基悬浮聚合 138

实验7.5 醋酸乙烯酯的乳液聚合 141

实验7.6 聚乙烯醇与甲醛的缩聚反应 143

实验7.7 苯乙烯与马来酸酐的交替共聚合 145

实验7.8 双酚A型环氧树脂的制备 146

实验7.9 膨胀计法测定甲基丙烯酸甲酯聚合速率 149

第8章 高分子物理实验 153

实验8.1 黏度法测定聚合物的分子量 153

实验8.2 密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度 157

实验8.3 偏光显微镜法观察高分子结晶形态 160

实验8.4 聚合物拉伸强度和断裂伸长率的测定 162

实验8.5 膨胀计测定聚合物玻璃化温度 166

实验8.6 显微熔点测定仪测聚合物熔点 168

实验8.7 聚合物的热分析——差示扫描量热法 170

下篇 设计性与研究性实验 176

第9章 设计性与研究性实验 176

9.1 设计过程与课程实施 176

9.1.1 实验选题 176

9.1.2 文献检索 177

9.1.3 实验设计与开题 178

9.1.4 实验实施与总结 179

9.2 设计性实验案例 179

9.2.1 用官能团反应鉴别未知有机化合物 179

9.2.2 多组分（环己醇，苯酚，苯甲酸）混合物的分离 180

9.2.3 复方止痛药片成分的分离与鉴定 181

9.2.4 乙酸戊酯的合成条件研究 181

9.2.5 导电聚苯胺薄膜制备与性能测试 182

9.2.6 聚丙烯酸类超强吸水剂的制备 183

9.3 备选研究性题目 185

附录 186

附录1 元素周期表 186

附录2 常用有机溶剂的物理常数 187

附录3 常用酸碱的浓度 188

附录4 常用酸和碱溶液的相对密度和质量分数 188

附录5 水的饱和蒸气压 191

附录6 常见聚合物的物理常数 192

附录7 常见聚合物重复结构单元、熔点与玻璃化转变温度 194

附录8 常见聚合物的英文名称与缩写 195

附录9 常用引发剂的相关数据 197

附录10 有毒化学药品的使用知识 198

参考文献 201