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目录 1

第一章 绪论 1

第一节 衍生物色谱法的出现和发展 1

一、样品化合物挥发性 3

二、样品的假吸附 4

三、难分离物质对的分离 7

四、提高分析的选择性和灵敏度 8

五、样品的定性分析和结构测定 11

第二节 衍生物色谱分析的样品和衍生物的制备 12

一、常用衍生化试剂及制备方法 13

二、常用分析试剂和溶剂的精制 24

三、衍生物制备前的样品处理 34

第三节 衍生物的制备所用设备 49

第四节 气相色谱分析 57

参考文献 58

一、溶质的分配系数和保留值 63

第一节 气相色谱分离原理 63

第二章 色谱分析原理和理论基础 63

二、气相色谱分离的塔板理论 65

三、气相色谱分析中的固定相 73

四、影响柱效能的因素 75

第二节 定性分析 76

一、溶质化合物的保留数据与其分子结构和物化性质之间的关系 77

二、气相色谱与化学反应联用定性分析 91

三、用选择性检测器定性 94

四、气相色谱法和其它分析方法联用定性 97

第三节 定量分析 98

一、定量分析的一般原理 99

二、检测特性和响应因子 100

三、定量色谱分析技术 103

四、衍生物气相色谱法中特殊的定量问题 107

参考文献 112

第一节 酯类衍生物 116

第三章 常用的衍生物及其制法 116

一、重氮甲烷法 117

二、三氟化硼催化甲醇酯化法 119

三、氯化氢或硫酸催化甲醇酯化法 122

四、四甲铵盐热分解甲酯化法 123

五、萃取烷基化酯化法 126

六、其他方法 128

七、高级酯 132

第二节 甲硅烷衍生物 134

第三节 醚类 141

第四节 酰基衍生物 143

第五节 肟和腙 148

第六节 环状衍生物 151

参考文献 153

第四章 含氧化合物的衍生物色谱分析 160

第一节 醇和酚 160

一、酯 164

二、醚 169

三、甲硅醚 171

四、对映体衍生物 174

五、其他衍生物 174

第二节 醛和酮 176

一、肟和腙 176

二、其他衍生物 183

第三节 羧酸 183

一、酯 184

二、甲硅烷衍生物 196

三、其他衍生物 202

四、对映体分离 206

参考文献 207

第五章 含氮化合物的衍生物色谱分析 214

第一节 胺 218

一、酰基衍生物 219

二、甲硅烷衍生物 225

三、二硝基苯衍生物 229

四、异硫氰酸酯 232

五、其他方法 234

第二节 氨基酸 236

一、N－酰基烷基酯 238

二、三甲基甲硅烷基衍生物 255

三、缩合物 261

四、其他衍生物 270

五、对映体的分离 273

参考文献 278

第六章 生物质的衍生物色谱分析 286

第一节 甾族化合物 286

一、甲硅烷衍生物 288

二、酰基衍生物 296

三、肟 302

四、腙 306

五、环状衍生物 307

六、其他衍生物 308

第二节 核酸、核苷和核苷酸的分析 310

一、甲硅烷衍生物 310

二、其他衍生物 313

第三节 甲状腺激素 314

一、酰基甲酯 314

二、甲硅烷衍生物 316

参考文献 318

第七章 医药和农药品的衍生物色谱分析 324

第一节 医药品 324

一、巴比妥酸盐 324

二、抗菌素 328

三、维生素 331

四、生物碱 334

五、其他药物 335

第二节 杀虫剂和其他农药 338

一、氨基甲酸酯和相关化合物 338

二、有机磷杀虫剂 340

三、有机氯农药 342

四、其他农药 343

参考文献 346

第八章 其他有机物的衍生物色谱分析 353

第一节 硫化物 353

第二节 碳水化合物 358

一、甲基醚类 359

二、三甲基硅烷衍生物 362

三、酰基衍生物 369

四、缩醛、缩酮和其他衍生物 375

第三节 旋光异构体的气相色谱分离 375

一、α－氨基酸用的析解试剂和分离 377

二、胺类用的析解试剂和分离 379

三、醇类用的析解试剂和分离 381

四、酮类用的析解试剂和分离 384

五、脂肪酸和脂环酸的析解试剂和分离 386

六、羟基脂肪酸的析解试剂和分离 387

第四节 其他化合物 390

参考文献 393

第九章 无机物的衍生物气相色谱分析 399

第一节 无机酸阴离子 399

一、无机阴离子衍生物的制备反应 399

二、无氧阴离子 402

三、含氧阴离子 404

四、一些阴离子的测定实例 408

第二节 金属阳离子 415

一、金属卤化物和其他衍生物 416

二、金属螯合物 421

参考文献 430