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1 化学合成实验的一般知识 1

1.1　实验室规则 1

1.2　实验室安全、事故预防与处理 2

1.2.1　实验室的安全守则 2

1.2.2　实验室事故的预防 2

1.2.3　事故的处理 4

1.2.4　急救器具 5

1.2.5　实验室“三废”的处理 5

1.3　化学合成实验常用仪器和设备 5

1.3.1　合成实验中常用的玻璃仪器 5

1.3.2　常用玻璃仪器的使用、洗涤和干燥 8

1.3.3　合成化学实验中常用的设备 9

1.4　实验的预习、记录和实验报告 14

1.4.1 实验预习 14

1.4.2　实验记录 15

1.4.3　实验报告的基本要求 16

1.5　化学合成实验常用数据参考书 18

2　化合物合成的基本操作技术 21

2.1　简单的玻璃工操作和塞子的配置 21

2.1.1　简单的玻璃工操作 21

2.1.2　塞子的配置和钻孔 24

2.2　化学合成实验常用装置 25

2.2.1　化学合成实验常用装置 25

2.2.2　仪器的装配原则 28

2.3　加热和冷却 28

2.3.1　加热技术 28

2.3.2　冷却技术 30

2.4　搅拌和振荡 31

2.4.1　手工搅拌或振荡 31

2.4.2 电动搅拌 32

2.4.3　磁力搅拌 33

2.5　干燥及干燥剂 34

2.5.1　气体的干燥 34

2.5.2　液体的干燥 35

2.5.3　固体的干燥 37

3　物质的分离和提纯 40

3.1　蒸馏和分馏 40

3.1.1　蒸馏 40

3.1.2　分馏 42

3.2　水蒸气蒸馏 44

3.2.1　水蒸气蒸馏适应范围 44

3.2.2　基本原理 45

3.2.3　仪器装置 45

3.2.4　水蒸气蒸馏的操作 47

3.3　减压蒸馏 47

3.3.1　基本原理 47

3.3.2　仪器装置 49

3.3.3　减压蒸馏的操作 51

3.4　过滤 52

3.4.1 过滤介质 52

3.4.2　过滤方法 53

3.5　升华 56

3.5.1　基本原理 57

3.5.2　升华操作 57

3.6　色谱分析 58

3.6.1　柱色谱 58

3.6.2　薄层色谱 61

3.6.3　纸色谱 64

4　基础合成实验 67

4.1　基础无机合成实验 67

实验1 硫酸铝钾的制备及其晶体的培养 67

实验2 四碘化锡的制备 69

实验3 硫代硫酸钠的制备及纯度的测定 70

实验4 磷酸一氢钠、磷酸二氢钠的制备及检验 71

实验5 一种钴（Ⅲ）配合物的制备及表征 73

实验6 十二钨磷酸的制备及其IR表征 75

实验7 由钛铁矿制取二氧化钛及其纯度的测定 77

实验8 醋酸铬（Ⅱ）水合物的制备及纯度测定 79

实验9 由软锰矿制备KMnO4及其纯度的测定 81

4.2 基础有机合成实验 83

实验10　1-溴丁烷的制备 83

实验11　正丁醚的制备 87

实验12　环己烯的制备 89

实验13　2-甲基-2-丁醇的制备 92

实验14　环己酮的制备 95

实验15 己二酸的制备 98

实验16　Diels-Alder反应 100

实验17　2-硝基-1,3-苯二酚的制备 102

实验18　2-叔丁基对苯二酚（TBHQ，食用抗氧剂）的制备 105

实验19　苯乙酮的制备 107

实验20　二苯甲酮（甜味香料）的制备（烷基化法） 110

实验21 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 113

实验22　苯甲醇和苯甲酸的制备 115

实验23　乙酸乙酯的制备 118

实验24　水杨酸甲酯（冬青油）的制备 121

实验25 乙酸异戊酯（香蕉水）的制备 122

实验26 乙酰水杨酸（阿司匹林，解热镇痛药）的制备 124

实验27 肉桂酸的制备 127

实验28 乙酰乙酸乙酯的制备 129

实验29 甲基橙的制备 132

实验30　乙酰苯胺的制备 135

实验31　苯胺的制备 137

实验32　安息香的辅酶合成 140

实验33　脲醛树脂的合成 143

5　综合性合成实验 147

实验34　硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备及组成分析 147

实验35　三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及其组成的测定 149

实验36　纳米材料的合成与表征 151

实验37　镍-大环配合物合成和表征 153

实验38　对氨基苯磺酰胺（磺胺药物）的制备 155

实验39　7,7-二氯双环［4.1.0］庚烷 159

实验40 2,4-二氯苯氧乙酸（植物生长素）的制备 162

实验41 硝苯吡啶（药物心痛定）的制备 165

实验42 苯佐卡因（局部麻醉剂）的制备 167

实验43 双水杨醛缩乙二胺合铜（Ⅱ）的合成及其催化氧化安息香 171

6 设计性合成实验 175

实验44 由废铁屑制备硫酸亚铁铵 175

实验45 碱式碳酸铜的制备 176

实验46 邻苯二甲酸二丁酯（增塑剂）的制备 177

实验47 甲基叔丁基醚（无铅汽油抗震剂）的制备 179

实验48 二苯甲酮（甜味香料）的制备（酰基化法） 180

实验49 N,N-二乙基-间甲苯甲酰胺（驱蚊剂）的制备 181

实验50 用甘蔗渣制备CMC-Na 183

实验51 混合物的分离提纯 184

附录 185

附录1　常用元素相对原子质量表 185

附录2　常用酸碱溶液的质量分数及相对密度表 185

附录3　常见共沸混合物组成表 188

附录4　常用有机溶剂的沸点及相对密度表 190

附录5　常用试剂的纯化 190

附录6　危险化学品的使用知识 195

附录7　常见有机化合物的物理常数 199

参考文献 207