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第一章 液相色谱手性固定相法在手性农药拆分上的应用 1

第一节 手性拆分的发展与前景 1

第二节 手性拆分方法 4

一、化学拆分法 4

二、结晶拆分法 5

三、微生物酶拆分法 5

四、色谱拆分法 5

第三节 高效液相色谱法 6

一、高效液相色谱手性固定相法 6

二、液相色谱固定相对手性农药的分离研究进展 29

第二章 涂敷型纤维素衍生物固定相的制备及正相条件下对手性农药的拆分研究 37

第一节 材料与方法 38

一、仪器与试剂 38

二、样品 39

三、色谱条件 40

四、手性分离实验中常用的色谱参数 40

五、3，5-二甲基苯基异氰酸酯的合成 41

六、纤维素-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）的合成 42

七、离子液体的回收 42

八、产品表征 43

九、手性固定相的涂敷 43

十、装柱 43

第二节 结果与分析 44

一、3，5-二甲基苯基异氰酸酯红外测评 44

二、纤维素-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）的表征 44

三、离子液体的回收与表征 46

四、不同的改性剂对样品手性拆分的影响 48

五、流动相中异丙醇含量对七种农药的对映体拆分的影响 51

六、柱温对样品手性拆分的影响 54

第三节 讨论 60

第三章 键合型纤维素衍生物固定相的制备及正相条件下对手性农药的拆分研究 65

第一节 材料与方法 66

一、仪器与试剂 66

二、样品 67

三、色谱条件及色谱参数的确定 67

四、纤维素-2，3-二（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）的合成 68

五、离子液体的回收 68

六、纤维素-2，3-二（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）的表征 69

七、键合型手性固定相的制备 69

八、装柱 70

第二节 结果与分析 70

一、纤维素-2，3-二（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）的表征 71

二、离子液体的回收 71

三、流动相中异丙醇含量对七种农药的对映体拆分的影响 72

四、不同的流速对样品手性拆分的影响 77

五、柱温对样品手性拆分的影响 79

六、键合型纤维素类手性色谱柱的稳定性 84

第三节 讨论 87

第四章 高效液相色谱涂敷型纤维素类手性固定相在反相条件下对手性农药甲霜灵的拆分研究 89

第一节 材料与方法 90

一、仪器与试剂 90

二、色谱条件及色谱参数的确定 90

第二节 结果与分析 91

一、流动相中乙腈含量对农药甲霜灵对映体拆分的影响 91

二、不同的流速对样品手性拆分的影响 92

三、手性柱柱温对样品手性拆分的影响 93

第三节 讨论 95

参考文献 97

致谢 113